院試前日
タイトルと写真と内容には一切の関連がありません,そういうブログです.
来週の有機金属若手の会 夏の学校には,早くても16時すぎに現地到着予定.早朝に家を出ても,少し余裕を持って家を出ても,結局は30分くらいしか到着時間が変わらず15時に間に合わない…
前日に移動しておかないと,時間に間に合わないケースが少なくない.それが金沢.
さて収率は良くはないけど合成パターンは確立気味のため,結晶化を色々と試みています.
これまで結晶化といえば,とりあえず小さい単結晶らしきものが出たら誰かに測定してもらう,という程度の試みでした.このくらいで良いのか?…駄目なら改めて,という感覚で測定者に渡してしまい測定できればOK,こうなると結晶化の作業について細かいことがわからないまま,また次の結晶化作業に至るまで,忘れ去ってしまう.
今回は,基本的に小さい結晶かなと思っていましたが,精製の過程で出てきた母液を回収して放置しておいたら1 mm角くらいの結晶にまで成長した…不純物が少し多いほうが成長に適しているのか何なのか.
そういえば,ポスドクの頃,カラムかけて溶液を放置しておいたら,巨大な結晶が勝手に生成して驚いたこともあります.IRで用いるNaClの結晶のようなサイズ.
今回は単結晶が出るはず,と狙って合成したものですが,思わぬ挙動を示すものも興味深いですね.
X線単結晶構造解析では,小さい結晶のほうが良いデータが得られる傾向にある,とか言われましたので,マウントさえ可能なら現状の結晶サイズで問題ないかなぁ.早く色々と触りたいものです.
しかし,何気ない結晶化でも,巨大な結晶を作成してみたくなりますね.どれくらい大きく育つのか気になります.結晶の核が多く出ないよう工夫すれば良いのでしょうか.
こういった感覚的なものも重要なのだなと,大抵,新しい試みで再確認.
自分では適当にやっても成功するものが,学生が実験すると最初はうまくいかないことが,けっこうあるものです.たいしたことではないものでも.